炉渣是冶炼生产的最后产物,也是铜流失的主要渠道。炉渣经过选矿后的分析样品就是选矿的产品,有铜精矿、铁精矿、尾矿、球磨机溢流、旋流器溢流、尾矿、铜浮精等,需要测定的项目有铜、铁、硫、铅。由于选矿试验样品成份复杂,干扰元素多,所以本试验研究采取了相应的措施,提高了炉渣选矿试验的准确性。
一、低品位炉渣选矿试验的分析项目
1、炉渣中铜的测定与回收
炉渣中二氧化硅百分含量占35%~40%左右, 所以在准确称取1.000g的试样于烧杯中后,用水润湿加入5mL的40%氟化氢铵溶液,加热片刻将硅酸盐破坏掉,蒸发除去后就不会干扰铜的测定了。然后加入10mL的硝酸盖上表面皿加热至黄烟冒尽,沿着杯口加入3mL的饱和溴水继续加热至体积剩约2~3mL左右,取下用蒸馏水吹洗表面皿和烧杯壁,冷却后用氨水中和氢氧化铁沉淀完全,加入10mL的40%氟化氢铵溶液,加入2~3g碘化钾用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入0.5%的淀粉溶液5mL继续滴定至淡蓝色,再加入0.2g硫氰酸钾继续滴定蓝色消失为终点。根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积和滴定度计算出铜的百分含量。
2、炉渣中铁的测定与回收
为避免低铁硅比例产生的大量大链硅酸盐分子,从而使熔渣粘度变大,选矿试验的技术人员根据铁的化验数据进行加料量和入炉矿料来控制硅铁比,避免低铁硅比例产生的大量硅酸盐。准确称取0.5000g试样于500mL的烧杯中,用水润湿后,加入10mL的盐酸加热2~3min,加入15mL的硝-硫混酸继续加热蒸发至干取下,冷却后吹水约50mL,加氯化铵2~3g加热煮沸,用氨水中和至氢氧化铁沉淀完全用定量滤纸过滤,沉淀过滤洗干净后放入原烧杯中吹水100mL,加10mL的盐酸加热煮沸,用10%二氯化锡溶液还原至无色并过量1~2滴,迅速冷却后加10mL的饱和氯化高汞溶液,15mL的硫-磷混酸,加0.5%的二苯胺磺酸钠指示剂6滴,迅速用重铬酸钾标准溶液滴定溶液呈现蓝色为终点。根据消耗的标准溶液体积和滴定度计算出铁的百分含量。
3、炉渣中硫的测定与回收
硫的测定是用燃烧中和法,将样品送入燃烧管的高温区,在通氧气的条件下燃烧生成二氧化硫,将所得的二氧化硫被含有氧化剂的吸收液吸收生成硫酸,以甲基红-次甲基蓝混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。首先检查燃烧炉整个装置系统是否有漏气现象,如发现有漏气地方及时处理,并同时测定标准样品检验。再准确称取0.2g试样小心置于77mm瓷舟中,上面覆盖助熔剂,放入1350℃高温区瓷管中,并立即用胶塞堵住瓷管的进气管口,同时送入氧气其流速以0.8~1L/min为宜,经5min的燃烧后取下瓷管送气端的胶塞,用钩子拉出瓷舟,并检查燃烧情况,将两个吸收瓶的胶塞拔下,用蒸馏水洗净玻璃管,用氢氧化钠标准溶液滴定第一个吸收瓶至出现亮绿色后将第一个吸收瓶的溶液倒入第二个吸收瓶内使两瓶的溶液混合,再继续滴定至亮绿色为终点。根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积和滴定度计算出硫的百分含量。新瓷舟必须在高温炉中灼烧1h,以除去含硫化合物和其它还原性杂质。
4、炉渣中铅的测定与回收
有时试验样品要求测定铅的百分含量,准确称取0.5000mL的烧杯中,加入硝酸10mL盖上表面皿加热溶解5min,加入7mL硫酸继续加热至大烟冒尽,冷却后用蒸馏水洗净表面皿和烧杯壁,煮沸后静置2h以上用定量滤纸过滤,用2%的硫酸溶液和蒸馏水洗净沉淀,将沉淀放入原烧杯中加水100mL和25mL的醋酸-醋酸钠缓冲液,加热煮沸取下,冷却后加二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定亮黄色为终点。这项也是通过生产沉淀过滤的方式将干扰元素分离除去的,沉淀必须洗净否则滴定终点不明显。硫酸冒烟的温度不宜太高,时间不宜过长,否则铁、铝、铋等元素易生产难溶的硫酸盐夹杂于硫酸铅中,使结果偏高。
二、低品位炉渣选矿试验的生产应用
炉渣的好坏主要是看该渣中含铜量的高低,实验后渣中含铜量比实验前低0.2%~0.3%左右,这说明冶炼炉渣中流失的铜经过选厂的再次选矿将流失的铜富集回收了。虽然含铜品位不是很高,一旦流失累计起来就不是一个小数目,2014年生产炉渣大约12850t,因此减少铜损失为31.99t。仅2014减少渣含铜创效益为31.99万元。
通过数据对比,上述试验方法分析速度快,化验结果准确,能及时的将分析数据反映到生产技术人员手里,真正的起到指导生产的作用,从而减少冶炼铜的流失。为选矿厂炉渣选矿提供了指导借鉴意义。
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