点击图片查看原图
三硅酸镁
中文名称：三硅酸镁
中文别名：三硅酸二镁;弗罗里硅土FLORISIL;三(原)硅酸二镁;
英文名称：MAGNESIUM TRISILICATE
英文别名：meerschaum;MAGNESII TRISILI;Trisilicalm;magnosil;di-Magnesium trisilicate;
CAS号：14987-04-3
分子式：Mg2O8Si3
分子量：260.86200
结构式：
精确质量：259.86000
PSA：144.84000
生产方法
泡花碱-硫酸镁法:
将泡花碱及硫酸镁经预处理后进行反应,然后经漂洗、压滤、干燥、粉碎,制得三硅酸镁。
用途
可用作脱臭剂、脱色剂,也用于陶瓷、橡胶等工业。
性状
无砂性感觉的白色细粉；无臭，无味；微有引湿性。在水或乙醇中不溶。
鉴别
（1）用铂丝环蘸取磷酸铵钠的结晶数粒，在无色火焰上熔成透明的小球后，趁热蘸取本品，熔融如前，二氧化硅即浮于小球的表面，放冷，即成网状结构的不透明小球。
（2）取本品约0.5g，加稀盐酸10ml，混合，滤过，滤液用氨试液中和后，显镁盐的鉴别反应（2010年版药典二部附录Ⅲ）
检查
制酸力 取本品约0.30g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加盐酸滴定液（0.1mol/L）与水各50ml，置37℃水浴中，保温2小时（应时时振摇，但最后15分钟应静置），放冷；精密量取上清液50ml，加甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的盐酸液。按炽灼品计算，每1g消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）应为140～170ml。游离碱 取本品4.0g，加水60ml，煮沸15分钟，用2～3层滤纸滤过，滤渣用水分次洗涤，合并洗液与滤液，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；取25ml，加酚酞指示液2滴，如显淡红色，加盐酸滴定液（0.1mol/L）1.0ml，淡红色应消失。氯化物 取本品1.0g，加硝酸4ml与水4ml，加热煮沸，时时振摇，加水20ml，摇匀，放冷，滤过，滤渣用少量水分次洗涤，合并洗液与滤液，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取5ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。硫酸盐 精密量取氯化物项下的供试品溶液5ml，加水30ml，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.5%）。可溶性盐类 取上述游离碱项下剩余的滤液25ml，蒸干，炽灼至恒重，遗留残渣不得过15mg。炽灼失重 取本品约0.5g，精密称定，在700～800℃炽灼至恒重，减失重量不得过30.0%。重金属 取本品3.0g，加盐酸5ml与水40ml，煮沸20分钟，放冷，加酚酞指示液2滴，加浓氨试液至溶液显粉红色，再加0.1mol/L盐酸溶液1ml使成微酸性，滤过，滤渣分次用水少量洗净，洗液与滤液合并，滴加氨试液至溶液显粉红色。加0.1mol/L盐酸溶液8ml与水适量使成75ml，摇匀，分取25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。汞盐 取本品1.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加盐酸6ml，振摇使氧化镁溶解，再缓慢加水稀释至刻度，摇匀，滤过，滤渣用少量盐酸溶液（6→25）分次洗涤，合并滤液与洗液，置50ml量瓶中，加入5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失，用盐酸溶液（6→25）稀释至刻度，作为供试品溶液；另一份中精密加入标准汞溶液（精密量取汞单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含汞0.1μg的溶液）5ml，同法操作，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法，在253.6nm的波长处分别测定，应符合规定（0.00005%）。砷盐 精密量取氯化物项下的供试品溶液20ml，加盐酸5ml，加水3ml，依法检查，应符合规定（0.0005%）。
含量测定
氧化镁
取本品1.5g，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.5mol/L）50ml，置水浴上加热15分钟，放冷，加甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于20.15mg的MgO。[2]
二氧化硅
取本品约0.4g，精密称定，置瓷皿中，加硫酸3ml与硝酸5ml的混合液，待作用完全，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸10ml与水100ml，煮沸使镁盐溶解，上层液用倾泻法经无灰滤纸滤过，残渣用倾泻法以热水洗涤3次，洗液一并滤过，最后将残渣移置滤纸上，用热水洗涤，将残渣连同滤纸置铂坩埚中，干燥，炽灼灰化后，再炽灼30分钟，放冷，精密称定。再将残渣用水湿润，加氢氟酸3ml与硫酸3滴，蒸干，炽灼5分钟，放冷，精密称定，减失的重量，即为供试量中含有SiO2的重量。
测定方法
方法名称： 三硅酸镁—氧化镁的测定—中和滴定法
应用范围： 本方法采用滴定法测定三硅酸镁中氧化镁的含量。
本方法适用于三硅酸镁。
方法原理： 供试品加硫酸滴定液(0.5mol/L)后，加甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，根据滴定液使用量，计算氧化镁的含量。
试剂：
1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)
2.甲基橙指示液
3.氢氧化钠滴定液（1mol/L）
4.甲基红-溴甲酚绿混合指示液
5.酚酞指示液
6. 基准无水碳酸钠
7. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备：
试样制备：
1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)
配制：取硫酸30mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。
标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。
2. 甲基橙指示液
取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。
3. 氢氧化钠滴定液（1mol/L）
配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液
取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。
5. 酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
操作步骤： 精密称取供试品约1.5g，精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)50mL，置水浴上加热15分钟，放冷，加甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于20.15mg的MgO。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
贮藏
密封保存。磨口玻璃瓶包装,用蜡封口。每瓶净重1kg,然后装入木箱,每箱10瓶。用作化工原料时包装采用聚乙烯塑料袋包装后,再用牛皮纸袋或编织袋包装。贮存于阴凉、通风、干燥处。运输时注意防潮,防雨淋,不可与酸类共贮混运。装卸时轻拿轻放,严禁震动,以防瓶破。失火时,可用水和各种灭火器扑救。
