六氯环三磷腈

 
 
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品牌 南箭
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更新 2018-03-02 16:08
 
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详细说明
六氯环三磷腈

中文名称:六氯环三磷腈

英文名称:Phosphonitrilic chloride trimer

中文别名:六氯三聚磷腈;六氯环三聚磷腈;三聚氯化磷腈

CAS号:940-71-6

分子式:Cl6N3P3

分子量:347.6594

性状:白色结晶体

密度(g/mL,25/4℃):1.98

熔点(oC):114

沸点(oC,常压):256.5

沸点(oC, 13 mmHg):127°C

【主要用途】.

1.脱水剂。酰胺、醛肟脱水成腈,a一羟酮肟成酮。制氨基甲酸的活性酯

【合成方法】

1.反应生成二系列产物,一种是环状体(n=3,4,5……);一种是线状体(n>9)。

在2000mL的三颈烧瓶中加入1500mL四氯乙烷,150g氯化铵。三颈烧瓶安装有温度计,分水器和搅拌器(分水器冷凝管上端有CaCl2干燥管和气体导出管)。加热蒸出部分溶剂,同时带出体系中的水分,至溶剂不成混浊为止。移去分水器,迅速加入450g五氯化磷和少许吡啶,将分水器上的冷凝管直接连到三颈烧瓶上。继续加热回流,温度控制在(135±1)℃,用pH试纸检测不再有HCl放出时结束反应,反应约20h。滤去过量的氯化铵。减压蒸馏除去溶剂,馏出温度不超过80℃,得黄色结晶粗品。将粗制品用600mL苯溶解,再减压蒸出溶剂,得到白色晶体。再将它放入圆底烧瓶中,加入石油醚300mL(沸程为60~90℃),加热至60℃左右,使其溶解。由于线状体不溶,可将它分离出去。加98%浓硫酸于所得石油醚溶液,提取六氯代环三聚磷氮多次,合并硫酸提取液,用水稀释成60%的硫酸溶液,六氯代环三聚磷氮重又析出。最后将产品溶解在热庚烷(或石油醚)中,用活性炭脱色,得白色固体。

【存储方法】储存在干爽的惰性气体下,保持容器密封,储存在阴凉,干燥的地方


15.55 KG 有机化工含量99% 白粉状 25KG/桶 278



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